苯甲酸熱值標準物質是一種在熱化學測量中廣泛使用的標準物質。是具有準確已知發熱量、性質穩定、不易變質且容易制成純品的物質。它的熱值被定義為每克苯甲酸燃燒所釋放的能量,這個值在標準條件下是恒定的,為熱化學測量提供了可靠的基準。
制備
苯甲酸熱值標準物質通常涉及高純度的苯甲酸,并采用特定的方法確保其純度和穩定性。以下是詳細的步驟和注意事項:
1、原料選擇:應選用分析純試劑級的苯甲酸作為起始原料。市售的苯甲酸一般通過升華結晶法或重結晶等方法提純后,其純度可達到99.9%。然而,為了制備更高純度的苯甲酸標準物質,可能需要進一步的提純處理。
2、提純方法:為了得到滿足一級熱量標準物質要求的苯甲酸(純度大于99.99%),可以采用區域熔融技術進行提純。區域熔融是一種利用物質在熔融-固化過程中雜質在液相和固相中溶解度差別來去除雜質的方法,這種方法在金屬、半導體材料、化學原料等領域都有應用。
3、樣品制備:將提純后的苯甲酸制成0.5g/片的片劑形式,然后分裝于潔凈的塑料瓶或玻璃瓶中以保持其純凈和穩定。
溯源性和定值方法:制備好的苯甲酸標準物質需要在高精度熱量計上與熱值標準物質進行直接比較測試定值。定值結果通過熱量標準物質苯甲酸溯源至保存于中國計量院的國家燃燒熱值。
4、包裝、存儲和使用:應將苯甲酸標準物質存放在室溫、干燥的環境中,以防吸潮或其他污染。使用時應注意取樣器具的清潔和干燥,防止污染。在進行氧彈熱量計的檢定或校準時,應根據儀器的熱容量準確稱取適量的苯甲酸標準物質。